消毒劑產(chǎn)品速查表

◇消毒粉消毒片消毒液系列◇
 

《次氯酸鈉使用國家標準》

 

1范圍
本標準規(guī)定了次氯酸鈉溶液的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志包裝運輸和貯存、安全
        本標準適用于氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液
2規(guī)范性引用文件
列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。
GB190危險貨物包裝標志
GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備
GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)滴定用標準溶液的制備(GB/T602—2002, neq iso6353-1:1982)
GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002, neq Iso6353-1:1982)
GB/T610.11987化學(xué)試劑砷測定通用方法(砷斑法)
GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水格和試驗方法((B/T6682--1992, neq Iso3696:1987)
GB/T19107次氯酸鈉包裝要求
3要求
3.1外觀;淺黃色液體。
3.2次氯酸鈉溶液應(yīng)符合表1給出的要
表1
 單位為%
項目 型  號  規(guī)  格
Aa Bb
Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅱ Ⅲ
指        標

有效氯(以Cl計)的質(zhì)量分數(shù)≥

 10.0 5.0 13.0 10.0 5.0

游離堿(以NaO)H計)的質(zhì)量分數(shù)

0.1~1.0 0.1~1.0

鐵(以Fe計)的質(zhì)量分數(shù)

0.005 0.005

重金屬(以Pb計)的質(zhì)量分數(shù)≤

 0.001 —

砷(以As計)的質(zhì)量分數(shù)

0.0001 —

aA型適用于消毒、殺菌及水處理等。

bB型僅適用于一般工業(yè)用

4、采樣

4.1產(chǎn)品按批檢驗。生產(chǎn)企業(yè)以成品槽、一天或一個生產(chǎn)周期生產(chǎn)的次氯酸鈉溶液為·批。用戶以每次收到的同一批次的次氯酸鈉溶液為一批

4.2次氯酸鋼溶液用糟車、貯檀裝運時,建議用GB/T6680中規(guī)定的適宜的取樣器,從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。

4.3次氯酸鈉溶液用鶿料桶(瓶)包裝時,應(yīng)按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機抽取樣品

4.4將抽取的樣品混勻,分裝丁兩個清潔、干燥的帶屠口塞的棕色廣口瓶中,密封。每瓶樣品量不得少于200ml。一瓶用于檢驗,一瓶用于備檢。樣品瓶上應(yīng)貼上標簽,并注明:生產(chǎn)全業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)輅、批號或生產(chǎn)日期、釆樣量、采樣日期及取樣人姓名等

5試驗方法

除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相應(yīng)純度的水。

試驗中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有規(guī)定時,均按GB/T601、Gi3/T602、TB/T603規(guī)定設(shè)備。

5.1有效氯含量的測定

             原理
在酸性介質(zhì)中,次氯酸根與碘化鉀反應(yīng),析出碘,以淀粉為指示液,用硫代硫發(fā)鈉標準滴定溶液滴 定,至藍色消失為終點。反應(yīng)式如下:

5.1.2試劑

5.1.2.1碘化鉀溶液:100g/1
稱取100g碘化鉀,溶于水屮,稀釋到1000mL,搖勻。
5.2.2巰酸溶液:3+l09
量取15mL硫酸,緩注入500mL水中,冷卻,搖勻
5.1.2.3硫代硫酸鈉杍準滴定溶液:;c(Na2S2O3)=0.1mol/L-
5.1.2.4淀粉指示液:10g/L
5.1.3儀器
一般實驗室儀器
5.1.4分析步驟
5.1.4.1試料
量取約20mL實驗室樣品,置于內(nèi)裝約20mL水并巳稱量(精確到0,01g)的100mL燒杯中,稱量(精確到0.01g),然后全部移入500mnL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5.1.4.2測定
量取試料(5.1.4.1)10,00mL,置于內(nèi)裝50m水的250mL償量瓶屮,加入10mnL碘化鉀溶液1)和10)mL疏酸溶液(5.1.2.2),迅速蓋緊瓶蹇后水封,于暗處靜置5mnin,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液(5,1.2.3)滴定至淺黃色,加2m1淀粉指示液(5,L.2.4),繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。
5結(jié)果計算
有效氯以氪的質(zhì)量分數(shù)21計,數(shù)值以%表示,按式(1)計算
式中
V一巰代硫酸鈉標準湑定溶液的體積的數(shù)值,單位為亳升(ml)
c一硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值,單位為摩爾每升(mo!/I);
m—試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)
M—氰的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35,453
5.1.6允許差
平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過0.2%。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果
5.2游離堿含量的測定
5.2.1原理
用過氧化氫分解次氯酸根,以酚酞為指示液,用鹽酸標準滴定溶液游定至微紅色為終點。反應(yīng)式如下:
5.2.2試劑
5.2.2.1過氧化氫溶液:1+5
5.2.2.2鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。
5.2.2.3酚酞指示液:10g/I
5.2.2.4淀粉-碘化鉀試紙。
5.2.3儀器
一般實驗室儀器。
5.2.4分析步驟
量取試料(5.1.4.1)50.O0mn1,置于25:0ml錐形瓶中,滴加過氧化氡溶液(5.2.2.1)至不含次氯酸根為止(不使淀粉-碘化鉀試紙變藍),加2~3滴酚酞指示液(5.2.2.3),用鹽酸標準滴定溶液(5.2.2.2)滴定至微紅色為終點。
5.2.5結(jié)果計算
游離堿以氫氧化鈉(Na(H質(zhì)量分數(shù)w2計,數(shù)值以%表示,按式(2)表示：
式中
V—鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為亳升(mL);
C"灬…--鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)
m—試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)
M—氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mo)(M一40.00)
5.2.6允許差
平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.01%
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果
5.3鐵含量的測定
5.3.1原理
在不含次氯酸根的介質(zhì)屮,用鹽酸羥胺將溶液中Fe3+還原成Fe-,在pH4~4.5緩沖溶液體系中Fe-同1,10-菲啰琳生成橙紅色絡(luò)合物,用分光光度祛洲定。反應(yīng)式如下:
5.3.2試劑
5.3.2.1過氧化氫溶液;1+5。
5.3.2.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈4.5。
5.3.2.3鹽酸羥胺溶液:10g/L。
稱取1g鹽酸羥胺,溶于水中,稀釋至100mL。
5.3.2.4鐵標準溶液:0.1mg/mL
量取25,00mL標準溶液(5.3.2.4),置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液使用前配制。
5.3.2.6 -菲啰啉指示液:2g/L。
5.3.2.7淀粉-碘化鉀試紙。
5.3.3儀器
一般實驗室儀器和分光光度計。
5.3.4分析步驟
5.3.4.1標準曲線繪制
5.3.4.1.1量取鐵標準溶液(5.3,2、5)0.0mL、1,0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0m、10.0mnL分別置于8個100mL容量瓶中,向每個容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液10mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液(5.3.2.2)和5mL1,10菲啰啉指示液(5.3.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置10min
5.3.4.1.2以不加鐵標準溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計為零,在波長510nm處,選用合適的比色皿,測定各溶液的吸光度
5.3.4.1.3以鐵含量為橫坐標,與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線
5.3.4.2空白試驗
不加試料,采用與測定試料完全相同的分析步驟試劑和用量進行空白試驗。
5.3.4.3測定
量取50.00mL試料(5.1.4.1)置于100mL容量瓶中,滴加過氧化氫溶液(5,3.2.1)至不含次氯酸根為止(不使淀粉-碘化鉀試紙變藍),然后加5mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3)、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.3.2.2)和5mL1,10-菲啰啉指示液(5.3.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置10min。以下按5.3.4.1.2規(guī)定進行
5.3.5結(jié)果計算
鐵含量以鐵的質(zhì)量分數(shù)w3表示,數(shù)值以%表示,按式(3)計算
式中
m1—由標準曲線食得的試料中鐵的質(zhì)量的數(shù)值,單位為毫克(mg)
m2—試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)
5.3.6允許差
平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.001%。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。
5.4重金屬含量的測定
5.4.1原理
在弱酸性(pH3~4)的條件下,試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀,與同法處理的鉛標準溶液比較,作限量試驗
5.4.2試劑
5.4.2.1鹽酸
5.4.2.2過氧化氫溶液:1+5。
5.4.2.3乙酸-乙醱鈉緩沖溶液:PH≈3
5.4.2.4硫化氫飽和溶液
將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(此溶液使用前制備)
5.4.2.5鉛標準溶液:0.1mg/mL。
5.4.2.6鉛標準溶液:0.01mg/mL7
量取鉛標準溶液(5.4.2.5)稀釋10倍。該溶液使用前配制。
5.4.2.7酚酞指示液:10g/L。
5.4.2.8淀粉-碘化鉀試紙。
5.4.3儀器
一般實驗室儀器
5.4.4分析步驟
5.4.4.1量取25.00mL試料(5.1.4.1)置于50mL比色管中,滴加過氧化氫溶液(5.4.22)至不含次氯酸根為止(不使淀粉-碘化鉀試紙變藍)。加1滴酚酞指示液(5.4.2.7),用鹽酸(5.4.2,1)調(diào)節(jié)至微紅色,再加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5,4.2.3),搖勻,備用。
5.4.4.2量取1.0mL鉛標準溶液(5.4.2.6)于50mL比色管中,加5mnL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液〔5.4.2。3),搖勻,備用。
5.4.4.3向各比色管中加10mL新制備的碗化氫飽和溶液,并用水稀釋至刻度,于暗處放置5min
5.4.4.4將比色管置于臼紙上,自上向下目視觀察,試料比色管中溶液顏色不得深于標準樣比色管中溶液的顏色
5.5砷含量的測定
5.5.1原理
在碘化鉀和氯化亞錫存在下,將試料中的高價砷還原為三價砷,三價砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用,生成砷化氫氣體,通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾,再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑,與標準砷斑比較作限量試驗
5.5.2試劑和材料
所用試劑和材料均不含砷。
5.5.2.1鹽酸
5.5.2.2過氧化氫溶液:1+5
5.5.2.3碘化鉀溶液:150g/L。
5.5.2.4氯化亞錫溶液:400g/L
5.5.2.5砷標準溶液:0.1mg/ml。
5.5.2.6砷標準溶液:0.001mg/mL;量取砷標準溶液(5.5.2.5)稀釋100倍。該溶液使廠前配制
5.5.2.7乙酸鉛棉花。
5.5.2.8溴化汞試紙。
5.5.2.9淀粉-碘化鉀試紙
5.5.2.10鋅粒。
5.5.3儀器
一般實驗室儀器和定砷儀(按GB/T610.1—1987中規(guī)定裝配)。
5.5.4分析步驟
5.5.4.1量取1.0mL砷標準液(5.5.2.6)于定砷儀的反應(yīng)瓶中,加5mL碘化鉀溶液(5.5.2.3)0.5mL氯化亞錫(5.5.2.4)和5mL鹽酸(5.5.2.1),搖勻,靜置10min。加2g鋅粒(5.5.2.9),立即將已裝好乙酸鉛棉花(5.5.2.7)及溴化汞試紙(5.5.2.8)的玻璃管連接好,于暗處放置1h
5.5.4.2量取25.00mI試料(5.1.4.1)置于定砷儀的反應(yīng)瓶中,滴加過氧化氫溶液(5.5.2.2),至不含次氯酸根為止(不使淀粉-碘化鉀試紙變藍)。用鹽酸(5.5,2.1)調(diào)至中性,以下按5.5.4.1規(guī)定進行
5.5.4.3試料溴化汞試紙所呈顏色不得深丁標準色斑。每次測定應(yīng)同時制備標準色斑。
6檢驗規(guī)則
6.1本標準中次氯酸鈉溶液質(zhì)量指標判定,采用GB/T1250中“修約值比較法”。
6.2本標準中規(guī)定的檢驗項日全部為型式檢驗項日,其中有效氮和游離堿為型式檢驗項日中出廠檢驗項目,其余為型式檢驗項目中抽檢項目。在正常生產(chǎn)情況下,每月至少進行一次型式檢驗
6.3出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督部門進行檢驗,應(yīng)保證所有出廠的次氯酸鈉溶液符合本標準的要求。每批出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)附有質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號、批號或生產(chǎn)日期執(zhí)行標準號
6.4用戶有權(quán)按本標準規(guī)定對收到的次氯酸鈉溶液進行檢驗,檢驗其質(zhì)量是否符合本標準的要求6.5如果檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標準要求時,應(yīng)重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果中即使有一項指標不符合本標準的要求,則整批產(chǎn)品為不合格
6.6當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時,應(yīng)由有資質(zhì)的檢驗機構(gòu)仲裁檢驗
7、標志、包裝、運輸和貯存
7.1標志
出廠的次氯酸鈉溶液的外包裝上應(yīng)有明顯牢固的標志,內(nèi)容包括;生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱型號規(guī)格、凈質(zhì)量、執(zhí)行標準批號或生產(chǎn)日期、生產(chǎn)許可證編號及GB190中規(guī)定的“腐蝕性物品”和氧化劑”標志。
7.2包裝
按GB19107規(guī)定執(zhí)行
7.3運輸
運輸時要密閉,裝運容器要求防腐
7.4貯存
貯存時應(yīng)于干燥避光處。產(chǎn)品從出廠日期算起,B-I型有效氯3d內(nèi)不低于12%,7d內(nèi)不低于11%;A-型和B-Ⅱ型有效氯3d內(nèi)不低于9%,7d內(nèi)不低于8%;A-Ⅱ型有效氯1個月內(nèi)不低于4.5%;B-Ⅲ型有效氯20d內(nèi)不低于4.5%。超出保質(zhì)期規(guī)定的,供應(yīng)商與用戶協(xié)商確定或在產(chǎn)品標識中明示。
8安全
次氣酸鈉溶液為強腐蝕性產(chǎn)品,接觸人員應(yīng)帶防護眼鏡,橡膠手套等防護用品。